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信息來源: | 發布(bù)日期: 2012-08-10 10:24:09 | 瀏覽量:761888
摘要:
一(yī)、前言冷凍幹燥是將含水物質,預先凍結成固態,而後在真空狀態下使(shǐ)其中的水分從(cóng)固態升華成氣態,以除去水(shuǐ)分而保存物質的方(fāng)法。這種(zhǒng)幹燥方(fāng)法(fǎ)得到的物品(pǐn),原有的化學、生物特性(xìng)基本不變(biàn),易於長期保存,加水後能恢複到凍幹前的形態,並且能(néng)保持其原有的生化特(tè)性,是一種優質的…
一、前言
冷凍幹燥是將含水物(wù)質,預先凍結成固態(tài),而後在真空狀態下使其中的水分從固態升華(huá)成氣態,以除去水分而(ér)保存物質的(de)方法。這種幹燥方法得到的物品,原有(yǒu)的化學、生物特性基本不變,易於長期保(bǎo)存,加水後(hòu)能恢複(fù)到凍幹前的形態,並且能保持其原有的生化特性,是一種優質的幹燥方法。現代冷凍幹燥技術的主要用途(tú)有:離體生物組織的(de)凍幹貯藏;活菌活毒的凍幹(gàn)保存;中草藥、西藥(yào)、生(shēng)物藥品和血液製品的凍幹;方便食品、保健食品、功能食品的凍幹儲運;納米陶瓷材料和各種金屬(shǔ)微粉(fěn)材料的凍(dòng)幹製備。因此,冷(lěng)凍(dòng)幹燥技術已經在化工、食(shí)品、材料、醫藥、生物製品等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。真空冷凍幹燥機(簡稱凍幹機),是(shì)實現冷凍幹燥技術的設備,是一種結構比較複雜(zá)的機(jī)器(qì),它涉及到製冷、真空、熱工、機械(xiè)、流體、電器控製和壓力容器(qì)等領域(yù)的知識。因此,用(yòng)戶采購(gòu)凍幹設備時往往會遇到(dào)不少問題,筆者(zhě)站在用戶的角度,主要(yào)介紹(shào)一些實驗係列凍幹機的選型技術。
二、實驗係(xì)列凍幹機的分類
實驗係列凍幹機追求的性能(néng)指(zhǐ)標是體積小、重量輕、功能多、性能穩定、測試(shì)係(xì)統準確(què)度高(gāo),^好是(shì)一機多(duō)用,能適應多種物料的凍幹實驗。實驗係列凍幹機(jī)種類(lèi)的主(zhǔ)要劃分方法有(yǒu):
1、從結構上分(fèn)
l鍾罩型凍幹機:凍幹腔和冷阱為分立的上(shàng)下結構,凍幹腔沒有預(yù)凍功能。該類型的凍幹機在物料預凍結束後轉入幹燥過程時需要人工操作。大部分實驗型凍幹機都為鍾罩型,其結構簡單、造價低。凍幹腔(qiāng)多數使用透明有機玻璃罩,便於觀(guān)察物料的凍幹情況。
l原位型凍幹機:凍幹腔和冷阱為兩個獨立的腔體,凍(dòng)幹(gàn)腔中的擱板帶製冷功能,物料(liào)置入凍幹腔後,物(wù)料的預凍、幹燥過程無需人工操作。該類型凍幹機的製作工藝複雜,製造成本高,但原位型凍幹機是凍幹機發展方向,是進行凍幹工藝摸索的理想(xiǎng)選擇,特別適(shì)用於醫藥、生物製品及其他(tā)特殊(shū)產品的凍幹。
a、普通型b、多歧管(guǎn)型c、壓蓋(gài)型
2、從功能上分
普通擱板型:物料散裝於物料(liào)盤中,適用於食品、中草藥、粉末材料的凍(dòng)幹。
帶壓蓋裝置型:適合西林瓶裝物料的幹燥,凍幹準備(bèi)時,按需要將物料分裝在西林瓶中,浮蓋好瓶(píng)蓋後進(jìn)行冷凍幹燥,幹燥結束後操作壓蓋機構(gòu)壓緊瓶蓋,可(kě)避免二次汙染、重新(xīn)吸附水分,易於長期保存。
多歧管型:在幹(gàn)燥室外部接裝燒瓶,對旋凍在瓶(píng)內壁的物料(liào)進行幹燥(zào),這時燒瓶(píng)作為容器接在幹燥箱外(wài)的歧管(guǎn)上,燒瓶中的(de)物料靠室溫加熱(rè),通過多歧管開關裝置,可按需(xū)要隨時取下或裝上燒瓶,不需要停機。
帶預凍(dòng)功(gōng)能(néng)型(xíng):物料預凍過程,冷阱作為預凍腔預凍(dòng)物料,在幹燥過程,冷(lěng)阱為捕水器,捕獲物(wù)料溢出的水分。帶預凍功能的凍幹(gàn)機,冷凍幹燥過程物料的預(yù)凍、幹燥等均在(zài)凍幹機上(shàng)完成,凍幹機使(shǐ)用效率高,節省了低溫冰(bīng)箱的(de)費用。
三、選購凍幹機時應注重的幾個參數
1、凍幹麵積
凍幹機型號中的數字(zì)代表該型號凍幹機的凍幹(gàn)麵積,例如,FD-1A-50型凍幹(gàn)機的凍幹麵積為0.12㎡。用戶應(yīng)根據(jù)自己的需要,通過計(jì)算來確(què)定需(xū)用(yòng)多大凍幹麵積的凍幹(gàn)機。例如每批需凍幹1.2公斤(jīn)(升)液體量的產品,用物料盤裝(zhuāng)載物料,每盤裝載10㎜厚,則可計算得凍幹板層的負荷麵積:
A(麵積,㎡)=V(體(tǐ)積,m3)/H(高度,m)=0.0012m3/0.01m=0.12㎡
即需選用板層負(fù)荷麵積為0.12㎡的凍幹機。
2、冷阱溫度
冷阱是冷(lěng)凍幹燥過程捕獲水分的裝置,理論上(shàng)講,冷阱溫度越低,冷阱的捕水能(néng)力越強,但冷阱溫度低,對製冷要求高,機(jī)器成本及運轉費用高。實驗係列冷凍幹燥機(jī)的冷阱溫度主要有-50℃左右、-80℃左右等幾(jǐ)個檔次。冷阱溫度為-50℃的凍(dòng)幹適用於一些容易凍幹的產品,冷阱溫度為-80℃的凍幹適用於一些特殊產品的凍幹。冷阱溫度對捕水(shuǐ)能力的影響實驗表明冷阱溫度從-35℃下降(jiàng)到-55℃,捕水能力有提升明顯,冷阱溫度低於-55℃,冷阱的捕(bǔ)水能力提升(shēng)不(bú)明顯。因此,在沒有特殊需求的情況下,選用冷阱溫度-50℃左右是理想的選擇。
3、降溫速率(lǜ)
降溫速率體現製冷係(xì)統的製冷能力,在(zài)空載情(qíng)況下,冷阱溫度(dù)應在1小時內達到指標規定的^低溫(wēn)度。例如,冷阱溫度-50℃的凍(dòng)幹機,機器從(cóng)打開製(zhì)冷開始(shǐ)計時,冷阱溫(wēn)度(dù)達到-50℃的時間應不大於1小時。
4、極限真(zhēn)空度
極限真空度(dù)體現凍幹機的泄漏情況(kuàng)及真空泵的抽(chōu)氣效率。凍幹箱(xiāng)的真空度,過去的觀點(diǎn)認為真空度是(shì)越高越好,現在(zài)的觀點認為真空度(dù)應(yīng)在一個合理的範圍之內。真空度太高了,不利於傳熱,幹燥(zào)速(sù)度反而下降(jiàng),但無論如何凍幹箱的空載極限(xiàn)真空度應(yīng)達到15Pa以上。
5、抽真空時間
凍(dòng)幹箱空載的抽空速度,應在半小時之內從大氣壓(yā)抽到15Pa。
6、板層溫度均勻性及平(píng)整度:
板層(céng)溫度的均勻性和(hé)平整度,對產品(pǐn)質(zhì)量的均一性有很大的影響,溫度均勻性(xìng)和平整度越好,則凍(dòng)幹產品質量的均一性也越好。凍幹(gàn)機擱板溫度控(kòng)製有加熱(rè)器(qì)型和中間流體型,采用中間流體(tǐ)控製板層的凍幹機擱板溫度均勻性和平整度好,這種凍幹機板層為空心夾層結構,板層的製冷和加(jiā)熱(rè)均通過中間流體(tǐ)在板層內部的流(liú)體通道循環來(lái)實現(xiàn),因此板層溫度均勻一致(zhì)。四環凍(dòng)幹機中LGJ-50C型冷凍幹(gàn)燥(zào)機就采用擱板中間流體的技術。鍾罩型凍(dòng)幹機的擱板溫度控製基本上都是采用加(jiā)熱器,板層溫度一致性稍差。但總(zǒng)體而言,醫藥用凍幹機板層溫差應控製在1.5℃,板內溫差為l℃,食品凍幹機可適當放(fàng)寬。
7、控製(zhì)係統
凍幹機的控製係統類型及功能各異,對於實驗係列的凍幹(gàn)機,主要應(yīng)用(yòng)於物料的凍幹工藝摸索和(hé)少量試生產。因(yīn)此,控製(zhì)係統應可實(shí)時顯(xiǎn)示(shì)凍幹過程參數並自動記錄;設定、修改及(jí)有效地執行凍幹工藝程(chéng)序;具備通訊接口,便於數據采集、保存。
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